影響日本島津色譜柱性能的物理參數(shù): (1)硅膠純度
硅膠純度和殘留金屬離子濃度,硅膠的雜質(zhì)會(huì)影響化合物的峰形,硅膠表面的金屬含量高會(huì)影響堿性化合物的峰形,易發(fā)生拖尾。
(2)日本島津色譜柱尺寸
填料床的長(zhǎng)度和內(nèi)徑,增加日本島津色譜柱長(zhǎng)度,可以在一定程度上提高柱效,但也會(huì)升高壓力和導(dǎo)致峰展寬;寬柱徑,提高載樣量,但也會(huì)增加橫向擴(kuò)散,同樣會(huì)導(dǎo)致峰展寬。窄柱徑可以節(jié)約溶劑,可減少橫向擴(kuò)散,但壓力較大,對(duì)系統(tǒng)要求較高。
(3)顆粒形狀及粒徑
球形顆粒柱效高、重現(xiàn)性好、柱床結(jié)構(gòu)均勻,不規(guī)則形柱床結(jié)構(gòu)不均勻、流動(dòng)相線(xiàn)速度不均勻,容易譜帶展寬;平均顆粒直徑,粒徑越小,柱效越高,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,壓力越大。
(4)顆粒表面積
顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,相對(duì)而言高表面積對(duì)樣品具有較強(qiáng)的保留能力,更大的柱容量和分離度。而低表面積能更快達(dá)到平衡狀態(tài),更適合梯度洗脫程序。
(5)孔徑
顆粒的孔或腔的平均尺寸,大孔徑的填料顆??梢匝娱L(zhǎng)大分子溶質(zhì)在填料表面的滯留時(shí)間,改善分離,所以大孔徑填料適合分離大分子化合物或者水動(dòng)力體積較大的分子。
如果日本島津色譜柱不使用,又該如何進(jìn)行保存呢?下列方法可供參考:
在柱二端包起來(lái),放到盒子里室溫避光保存。毛細(xì)管柱可以用廢舊的隔墊裁成二塊,分別插在毛細(xì)管二段。填充柱用小塑料袋套住,再用細(xì)金屬絲扎起來(lái)。因?yàn)榉治鍪矣性S多化學(xué)試劑,特別在櫥內(nèi)會(huì)有些氣味,這樣能較好保管色譜柱。放置時(shí)也要有序放置,毛細(xì)管柱還是用盒子裝好以免壓壞,在放置時(shí)在柱上和記錄本上都做好記錄。
拆下后,兩頭用橡膠墊密封,橡膠墊原本色譜盒子就帶有,如果沒(méi)有,用進(jìn)樣墊制作一下就可以了,然后裝在原來(lái)的色譜盒子里面,備注上相應(yīng)的信息。通常要求放在干燥的地方,下次使用時(shí),切記進(jìn)樣端和出口端不能裝反。